吴总权衡一下后回复:“先报批,回收水解物的事在下一次变更时再向国家局递交变更申请吧。”
“申请变更是两年后的事,这么两年我们回收水解物怎么办?”王近之干脆打破砂锅问到底,这可不是一个小事情,二年的回收量啊,堆车间里肯定是不合适的。
吴总脸色变了说道:“试车期间先烘干了,怎么办等通知。”
不管合不合法,先把回收水解物精制与烘干的设备补上,单独隔出房间,国家局审计时怎么解释只能走一步算一步,王近之与陈前总略商议了一下,改了安装图。
一月后,工程验收了,原定验收组副组长的rgmp部长姚水皮职务发生了变更,成立才几个月的rgmp部被撤消了,他被公司抽调到上海办事处从事其它工作。
张华辉带着老厂碘克沙醇的原班人马过来试生产,前几批料属于调试性质,不是工艺验证批,按法规规定,这些批次生产的碘克沙醇不能销往正规药品市场,刚好,老厂区生产的这么个时间内,有大量的回收水解物,为避免浪费,王近之请示吴总后,把回收水解物投入到前几批试生产中。
反应转化率还不错,在56%左右,经过一系列的后处理,得到碘克沙醇成品,经赵定岳全检分析,指标全部合格。
这么顺利,紧接着就可以开始三批工艺验证了,王近之拿着总结报告与工艺验证的方案,兴冲冲地到吴总与方总办公室里,找他们进行签字。
吴总签好字后,报告到了方总的手上,方总看了看说:“这与你先前会上说的不一样,会议记录上说是60%以上,现在只有56%,差了四个百分点,这字我不签。”
王近之发火了:“我们用的是回收水解物,不是新制的。”
“回收水解物合不合格,如合格是什么指标影响收率,不合格谁允许你投入生产?”方总从文件柜里翻出管理文件,指着里面的一段文字说道:“自个看,白纸黑字写在这上面,你得改一改思维。”
文件被打回来了,一次次地修改文字细节与质量标准。这种细活王者极不喜欢干,一甩手交给了陈骨良,自个去指挥左氧侧链的合成去了。两个月的时间已到,左氧侧链合成还没有取得突破性进展,再拖下去,会被领导打屁股的。
研究所提供的侧链合成路线是乙酸乙酯与乙酸甲酯在氢钠的催化下在甲苯溶剂里反应,生成甲酰基乙酸乙酯钠盐,然后与n,n-二甲基氯化铵反应,生成侧链n,n-二甲氨基丙烯酸乙酯。
“中间的甲酰基乙酸乙酯盐很不稳定,无法中控跟踪转化率,后一步的无水要求太高,多批成品跟踪的结果,都有大量的杂质峰,反应结束后主峰含量不超过65%,课题组已试过无数的反应条件进行优化了,主峰含量并无明显提高,一减压蒸馏后,收率只有40%多一些,没有原工艺的高。”李彪奇边说边拿出一叠图谱:“我们巳经做了近二百批次的反应了,分析结果全都在这里。”
转让的资料里说摩尔收率达到64%,很显然地是把主峰含量当作摩尔收率了,高校与研究所出来的资料常有这样的情况发生,因为试剂价格贵,每次投料只投几克,导致后面的蒸馏根本无法操作,做总结时就以主峰含量替代收率,在他们的理解中,只要是产品,总能蒸馏完全分离出来的。这样的情况在技术转让时不是第一次,更不会是最后一次,原因很简单,没产业化概念而引起的。
王近之沉思了一下说:“你们加大量投一个制备甲酰基乙酸乙酯盐反应,反应毕,分成四等份,我与你们一起进行第二步反应。”
四小时后,第一步反应结束,王近之来到实验室吩咐其中一份按原收率最高的条件往下反应,另一份直接投入到二甲氨丨盐丨酸盐水溶液中搅拌。
“这不符合反应原理啊,资料报道要求无水。”听了王近之的吩咐,李彪奇当即提出疑问。
王近之挥了挥手说:“按我说的试一批吧,最坏的结果就是浪费几十克反应液,色谱出来后,对以后的实验也有指导作用。”
反应液投下去了,经水洗后再减压蒸去甲苯,得到的蒸余液呈浅红色,流动性很好,而不是高粘度的棕红色,王近之心中有种极强烈的感觉,实验成功了,当然,分析结果出来前,不能夸口,在送样品时,王近之特地向赵定岳吩咐把这样品排在第一个,一有结果,立即手机通知。
分析结果果如所料,扣除氢化油后,产品纯度达到99.2%,已经合格,只是色泽偏深些。把剩下的两份反应液按同样的方法处理,也得到相同的结果,再经蒸馏,就得到浅黄色液体。第三天,小试就进入工艺验证阶段,第五天,三批小试验证批完成,再往下制备到左氧环合酯、左氧氟羧酸、左氧成品,每一步质量指标都与老工艺相同。
“化工合成是一门实践性的科学,尽信书不如无书。”王近之对李彪奇等同事进行小试复盘时,侃侃而谈。很多学院派的人以为这么做是违背常识,可化工合成的突破往往都是对常识的突破。
侧链的中试只需几个反应釜,并且不需要更改任何设备,实施起来难度不大。经过几轮修改后,碘克沙醇的工艺验证方总签字,可以进入生产验证了。两线同时作战,车间跟踪的人手就显得紧张,王近之刚跑到实验室,准备召开一个动员会,手机响了,因为老厂区完成了历史使命而全线停产,负责老厂区的陈超伯副总被猎头公司挖到了另外一个企业担任分公司总经理,吴总请大家吃个饭,欢送一下他。
欢送宴后,陈超伯走了,废料仓库里数不清的废溶剂与没用完的固体原料清理工作又落到了王近之的身上,同时参于旧设备利用与地下管路拆除等善后,短时间内形成三线作战的局面。
废溶剂处理还算顺利,低沸的全交香蕉水生产的个体户拉走,余下的高沸不多,作为全公司消防演习一把火全给点了,固体原料就为难了,联系好了免费送给一个小化工经营部,可这么做企业账务会出现亏空,公司要求七折处理,亏空部分以运输发票冲抵,吓退了打算接手的经营部,无可奈何,六十多吨固体原料只有拉到新厂区仓库里暂存。
老厂善后告一段落的同时,侧链中试也结束了,并无偿转让给了公司合作伙伴。碘克沙醇因为生产周期比较长,又是注册验证,生产记录要上交国家局的,所以,进度较慢。
树脂分离操作到达产品与氧烷基切换的关键点了,把握不慎会影响产品质量,在这个关键时刻,车间主任徐华桂人呢?王近之左右张望,都没找到,手机关机,遍问班组长与操作工,都说没看见。
就是为了卡点在今天白天切换操作,所以,王近之与他一起调整了流速,并一起下班的,绝无因试车通霄而补觉的情况,人哪儿去了呢?拨通了他老婆的手机,那边是焦急的声音:“昨晚接了个电话后出去,到现在都没回来,也没给家里留下任何消息。”
试车的关键时刻,车间主任却失踪了,王近之对工作略作安排,来到吴总办公室汇报,吴总抬起头来,眼神闪烁着说:“哦,忘了告诉你了,公司有急事派他出差,试车的事他暂时不参与了,车间的行政也由你安排吧。”