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小试一试,加热到一百三十多度,冷却下来后,分离效果果然很好,上层是焦化物,中间丨硫丨酸还是清亮清亮的,呈浅黄色,可以多次地循环,下层是固体碘。几个大烧杯就解决了碘纯化问题,极适合土老冒生产。

工艺解决了,可柯厂长的废碘水是哪儿来的呢?王近之越看越象是自个公司的,心中充满疑惑。是老总的朋友,操这份闲心干什么?这么一想,王近之也释怀了。

因为烷基化试剂选择的是价格较高的碘甲烷,碘美普尔的原料成本价一直下不来,经过了几轮小试优化,虽然说取得一定进展,相比于其它产品,毛利率还是偏低,所以,虽有意向订单,公司迟迟不能决策。

碘美普尔也进入中试了,对此,公司决策层是这么计算的,回收碘已被证明可以用,以回收碘作原料制备碘佛醇水解物,再制备得到碘美普尔,财务上这么做账,利润就与其它产品拉平了。

回收碘做出的碘化物质量与新碘完全一样,实际生产应用上也没分开领,为什么不是均摊到碘化物成本中,而是摊到单个产品中,这是公司财务管理上的事,王近之不懂也不需要懂,公司承认研发成功就是对部门的肯定,根据公司意见认真地进行中试吧。

烷基化反应顺利地进行,液相主峰含量百分之九十二,略高于小试水平,经过一系列后处理后,很快开始过柱了。色泽很好,流速正常,中试应当很顺利吧?王近之兴冲冲地取样浓缩后分析,结果有一个百分之零点四的未知杂质峰。

不可能,小试时从没出现过这个峰的,王近之急急忙忙跑到赵定岳办公室看图谱并要求复测。

重新取样浓缩复测,还是这个结果。没办法,先纳滤浓缩喷雾再说,也许,经过最后的重结晶,这杂质能去除呢,没试谁知道。抱着这么种想法,王近之与李均森商量后继续往下操作。

无论是用乙醇还是正丁醇重结晶,这个杂质都没降低,哪里来的呢?课题组又一次进行讨论,同样的反应液,小试没问题,釜是一个一个拆洗的,也不会有问题,对了,一定是树脂,中试切换产品时,树脂都是用酸碱再生循环使用的,而小试每次都是新树脂。

想到了这一点,李均森立即安排从柱子中退出些树脂小试跟踪,结果,果如预计。经过外标,确以这个未知杂质其实是上一个碘佛醇产品残留下来的,两个产品之间的结构太相似了,极难在工艺上进行分离与精制。

原因找到了,可是,树脂用量大,价格高,每试车一个产品就全部换新的好象也不现实,中试的产品是随时在切换的。

还是得建立起较好的再生方法,彻底洗去前一个产品的残留比较好。课题组在小试上反复试验再生条件,增加再生次数,虽有一定效果,可总是无法达到彻底清洗的目的,也就是说切换产品还得更换全部的树脂。

换树脂这对课题组的打击很大,阴阳离子树脂相加六个立方,得近四十万元钱,加上泡汤的产品一百多千克又是十几万元钱,又是年底了,中试预算立即不够。更让人头痛的是,依此类推,以后每中试一个造影剂类产品,都得更换树脂,也就是说四十万元钱基本费用,这怎么受得了啊。

从塔里退下来,放反应釜中再生试一试?动态更生加树脂离心过滤,应当比塔里再生更彻底些,只是些酸碱,费不了几个钱。王近之这么想着,向吴总请示,经得吴总同意后立即在中试实施。

酸碱甲醇反复再生多次,取样小试验证,结果,虽有所改善,可还是有少量碘佛醇峰。以后怎么中试呀,王近之彻底绝望了。

为什么会出现这种情况呢?理论上较易解释,是树脂对产品的吸附力太强,部分产品被吸附到树脂内部的孔腔中,每次被洗脱出一小部分,除非树脂的结构特别好,可以避免我们这个分子量段的产品只被吸附在内外表面,不进入内部结构中。

“有个国际上着名的品牌,叫罗门哈兹,他们的树脂说不定可以达到把产品完全洗脱的结果。”吴总信息广,从浙大药学院胡州永院长处得到了信息。

进口树脂手续难办啊,报关来回等得三个多月,再说,小试没做就直接购,风险个人也承担不了,加上进口树脂价格是国产的二倍多,更让王近之望而却步。

听王近之叹罢苦经,吴总指点迷津说:“小试胡院长这里有样品,你可以出差浙大与他交流,再了解一下,国内有没有经销处。”

胡院长手下的盛博士曾在仙州当过科技局见习副局长,与王近之交情不错,见面后,忙带王近之到仓库里找到了罗门哈兹树脂说:“你自个挑吧,对于树脂,我们研究的也不多,帮不上你的忙。”

树脂的型号很多,王近之根据物料性质,选择了三种以聚苯乙烯为基质,接枝了有机酸的弱阴树脂带回誓太灵后进行小试。第一种吸附力太弱,树脂用量大,得七十倍于主料,第二种又太强,洗脱困难,第三种效果还不错,倍量适中,在十五到二十倍之间,洗脱容易,分离度又好。再生后,空白检测无碘佛醇。再生后切换到过碘美普尔水溶液粗品,液相分析结果成品中无碘佛醇。

小试结果不错,就这种了。王近之向吴总汇报后,外贸部范琴晓向国外的经销商询问价格后反馈说:“口岸价格得六十万人民币左右一立方米,三立方计一百八十万,不讲价,到货期半年。”

这是杀猪呀,这么高的价格,王近之呆了呆问:“他们在国内经销处呢,为了抢占中国市场,价格说不定会便宜一些。”

“也联系了,交货一个月,三立方计二百七十万,我不敢下单。”

真他妈的是操刀手曹正啊,中试一般也就几百千克的货,价格五十万到顶,树脂价这么高,我们怎顶,那不亏定了吗?这还不如国产每次换新树脂来得合算呢。王近之左右为难。

“舍不得儿子套不住狼,研发不舍得投入,赢不了企业的未来,我去与胡董事长说一说,争取釆购三立方过来。”吴总的表态倒是十分支持采取进口。

天下有哪个父母舍了儿子去套狼的?投入与产出比不成比例呀,再说客户的交货期一个月后就到了,立即付钱釆购周期也得两个月,釆购到货时间刚好是春假前几天,这么办的话,得四个月后才能交货,客户早跑了。这是企业利益,另一个关键的因素是大家的年终奖全泡汤了,怎么拢得住这帮外地毕业生?

只有在一个月内到货,才能保证企业利益与团队利益。在供应部王娟利联系国内树脂厂的同时,王近之拨通了兰晓陈添绍总的手机,同步地进行技术交流。

“有罗门哈兹厂方树脂的型号与样品吗?只要有,我可以保证在三个月内仿制出来,性能绝不亚于他们的生产厂家。”陈总信誓旦旦地保证说:“树脂的母体结构就这么几种,破译后,接上对应的活性基团就能仿制出来了。”

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带你认识真正的医疗行业第203章

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